GB7478-87《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》（现已被HJ 537-2009替代）的工作原理基于蒸馏分离氨氮和酸碱中和滴定的方法，适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。以下是其核心工作原理和步骤：

1. 方法原理

蒸馏分离氨氮 调节水样pH至6.0~7.4（微酸性至中性），加入轻质氧化镁（MgO）使溶液呈微碱性24。 加热蒸馏时，水样中的铵离子（NH₄⁺）转化为游离氨（NH₃），并随水蒸气蒸出46。 蒸馏出的氨气被硼酸（H₃BO₃）吸收液捕获，形成硼酸铵（NH₄⁺·H₂BO₃⁻）24。 中和滴定测定 以甲基红-亚甲蓝混合指示剂判断滴定终点24。 用硫酸（H₂SO₄）或盐酸（HCl）标准溶液滴定，反应如下： NH3+H3BO3→NH4++H2BO3− NH3 +H3 BO3 →NH4 + +H2 BO3 − H2BO3−+H+→H3BO3 H2 BO3 − +H+ →H3 BO3 终点颜色变化：绿色→淡紫色46。

2. 干扰因素及消除

主要干扰物：尿素、挥发性胺类、氯胺等可在相同条件下蒸馏并消耗酸的化合物46。 消除方法：通过调节pH和优化蒸馏条件减少干扰4。展开剩余60%

3. 方法特点

检出限：0.05 mg/L（以N计，取样250 mL时）46。 适用范围：适用于高浓度氨氮水样（如工业废水），但需注意干扰物的影响46。

4. 修订变化（HJ 537-2009替代GB7478-87）

标准名称修改为《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》37。 增加了盐酸标准溶液的标定方法，优化了混合指示剂配制37。 取消了灵敏度表述，明确方法检出限37。

该方法通过蒸馏分离氨氮，再结合酸碱滴定，适用于复杂水质中的氨氮测定，但需注意干扰物的影响。如需更详细操作步骤，可参考HJ 537-2009标准原文

GB7478-87水质氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法的工作原理是将水样的pH调节至6.0-7.4范围内，加入氧化镁使溶液呈微碱性，然后进行蒸馏。蒸馏过程中释放出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收，使用甲基红-亚甲蓝作为指示剂，最后用酸标准溶液进行滴定，测定馏出液中的氨氮含量1

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具体步骤和所需试剂

调节pH值：将水样的pH调节至6.0-7.4范围内。 加入氧化镁：加入氧化镁使溶液呈微碱性。 蒸馏：进行蒸馏操作，释放出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。 滴定：使用甲基红-亚甲蓝作为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

适用范围和干扰因素

该方法适用于饮用水及废水中的氨氮测定。最低检出浓度为0.2mg/L，灵敏度为2.8mg/L。主要干扰因素包括尿素、挥发性胺类和氯胺等，它们在蒸馏过程中会以氨的形式馏出，导致结果偏高

发布于：湖南省